中华人民共和国环境维护 行业规范 水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法 Ｈ Ｊ ／ Ｔ１ ９ ５ —２ ０ ０ ５
我国环境科学出书社出书发行 （ １ ０ ０ ０ ６ ２ 北京崇文区广渠门内大街 １ ６号） 网址：ｈ ｔ ｔ ｐ ：／ ／ ｗ ｗ ｗ ｃ ｅ ｓ ｐ ｃ ｎ 电子信箱：ｂ ｉ ａ ｎ ｊ ｉ ４ ＠ｃ ｅ ｓ ｐ ｃ ｎ 电线 印刷厂印刷 版权专有违者必究
（ Ｎ ａ Ｎ Ｏ ）２ ４ ６ ３ｇ 溶解于水，移入 １０ ０ ０ｍ ｌ 容量瓶中，加水稀释至标线 亚硝酸盐氮规范运用液 （ ２ ０ ０ ０μ ｇ ／ ｍ ｌ ） ：汲取亚硝酸盐氮规范贮备液 （ ５ ９ ） ，用水逐级稀释 而成。 ６ 仪器、设备及作业条件 ６ １ 仪器及设备 ６ １ １ 气相分子吸收光谱仪。 ６ １ ２ 锌 （ Ｚ ｎ ） 空心阴极灯。 ６ １ ３ 钢铁量瓶：５ ０ｍ ｌ ，具塞。 ６ １ ４ 微量可调移液器：５ ０～ ２ ５ ０μ ｌ 。 ６ １ ５ 可调定量加液器：３ ０ ０ｍ ｌ 无色玻璃瓶，加液量 ０～ ５ｍ ｌ 。 ６ １ ６ 气液别离设备 （ 见图 １ ） ：清洗瓶 １及样品反响瓶 ２为容积５ ０ｍ ｌ 规范磨口玻璃瓶；枯燥管 ３ 装入无水高氯酸镁 （ ５ ８ ） 。用 Ｐ Ｖ Ｃ软管将各部分衔接于仪器 （ ６ １ １ ） 。
本规范规则了地表水及污水中氨氮的气相分子吸收测定办法。 本规范为初次制定。 本规范由国家环境维护总局科技规范司提出。 本规范起草单位：上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站、苏州市环境监测中心站、上海市宝山 区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心暨淳安 县环境监测站。 本规范国家环保总局 ２ ０ ０ ５年 １ １月 ９日同意。 本规范自 ２ ０ ０ ６年 １月 １日起施行。 本规范由国家环境维护总局解说。
２ ０ ０ ６年 １月第 １版开本８ ８ ０× １ ２ ３ ０ １ ／ １ ６ ２ ０ ０ ６年 １月第 １次印刷 印数１ —２０ ０ ０ 印张０ ７ ５ 字数４ ０千字
一致书号：１ ３ ８ ０ ２ ０ ９ ·０ ３ ９ 定价：１ ０ ０ ０元
的有机胺时，应按 Ｇ Ｂ７ ４ ７ ９ —１ ９ ８ ７附录 ４蒸馏别离后进行测定。 ９ 过程 ９ １ 水样的预处理 取适量水样 （ 含氨氮 ５～ ５ ０μ ｇ ）于 ５ ０ｍ ｌ 钢铁量瓶 （ ６ １ ３ ） 中，参加 １ｍ ｌ 盐酸 （ ５ ２ ）及 ０ ２ ｍ ｌ 无水乙醇 （ ５ ４ ） ，充沛摇摆后加水至 １ ５～ ２ ０ｍ ｌ ，加热煮沸 ２～ ３ｍ ｉ ｎ冷却，洗刷瓶口及瓶壁至体 ０ｍ ｌ ，参加 １ ５ｍ ｌ 次溴酸盐氧化剂 （ ５ ７ ） ，加水稀释至标线℃以上室温氧化 积约 ３ ２ ０ｍ ｉ ｎ 待测。一起制备空白试样。 ９ ２ 丈量体系的净化 每次测定之前，将反响瓶盖刺进装有约 ５ｍ ｌ 水的清洗瓶中，通入载气，净化丈量体系，调整仪 器零点。测定后，水洗反响瓶盖和砂芯。
Ｗａ ｔ ｅ ｒｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ —Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆ ａ ｍｍｏ ｎ ｉ ａ ｎ ｉ ｔ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ Ｇ ａ ｓ ｐ ｈ ａ ｓ ｅｍｏ ｌ ｅ ｃ ｕ ｌ ａ ｒａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ
１ 规模 本规范适用于地表水、地下水、海水、饮用水、日子废物污水及工业污水中氨氮的测定。办法的最低 检出限为 ０ ０ ２ ０ｍ ｇ ／ Ｌ ，测定下限 ０ ０ ８ ０ｍ ｇ ／ Ｌ ，测定上限 １ ０ ０ｍ ｇ ／ Ｌ 。 ２ 引证规范 下列文件中的条文经过本规范的引证而成为本规范的条文，与本规范同效。 Ｇ Ｂ７ ４ ７ ９ ７ 水质氨氮的测定纳氏试剂光度法 ─８ 当上述规范被修订时，应运用其最新版别。 ３ 术语与界说 下列界说适用于本规范。 气相分子吸收光谱法 在规则的剖析条件下，将待测成分转变成气体分子载入丈量体系，测定其对特征光谱吸收的方 法。 ４ 原理 水样在 ２ ％～ ３ ％酸性介质中，参加无水乙醇煮沸除掉亚硝酸盐等搅扰，用次溴酸盐氧化剂将氨 ０～ ５ ０μ ｇ ） 氧化成等量亚硝酸盐，以亚硝酸盐氮的方法选用气相分子吸收光谱法测定氨氮 及铵盐 （ 的含量。 ５ 试剂 本规范运用试剂除还有阐明，均为契合国家规范的剖析纯化学试剂，试验用水为无氨水或电导率 ５μ Ｓ ／ ｃ ｍ的去离子水。 ≤０ ５ １ 无氨去离子水的制备：将一般去离子水用硫酸调至 ｐ Ｈ＜ ２后进行蒸馏，弃去开始 １ ０ ０ｍ ｌ 馏出 液，搜集后边的馏出液，密封保存在聚乙烯容器中。 ５ ２ 盐酸：ｃ （ Ｈ Ｃ ｌ ）＝ ６ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 。 ５ ３ 盐酸：ｃ （ Ｈ Ｃ ｌ ）＝ ４ ５ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 。 ５ ４ 无水乙醇。 ５ ５ 氢氧化钠溶液 ４ ０ ％：称取 ２ ０ ０ｇ 氢氧化钠 （ Ｎ ａ Ｏ Ｈ ） 置于 １０ ０ ０ｍ ｌ 烧杯中，参加约 ７ ０ ０ｍ ｌ 水溶 ０ ０ｍ ｌ ，冷却至室温，于聚乙烯瓶中密闭保存。 解，盖上表面皿，加热煮沸，蒸发至体积 ５ ５ ６ 溴酸盐混合液：称取 １ ２ ５ｇ 溴酸钾 （ Ｋ Ｂ ｒ Ｏ ）及 １ ０ｇ 溴化钾 （ Ｋ Ｂ ｒ ） ，溶解于 ５ ０ ０ｍ ｌ 水中，摇 ３ 匀，储存于玻璃瓶中。此溶液为贮备液，终年安稳。 ５ ７ 次溴酸盐氧化剂：汲取 ２ ０ｍ ｌ 溴酸盐混合液 （ ５ ６ ） 于棕色磨口试剂瓶中，参加 １ ０ ０ｍ ｌ 水及 ６ ０ｍ ｌ 盐酸 （ ５ ２ ） ，当即密塞，充沛摇匀，于暗处放置 ５ｍ ｉ ｎ ，参加 １ ０ ０ｍ ｌ 氢氧化钠 （ ５ ５ ） ，充沛摇 匀，待小气泡逸尽再运用。该试剂临用时制造，制造时，所用试剂、水和室内温度应不低于 １ ８ ℃。 ５ ８ 无水高氯酸镁 （ Ｍ ｇ（ Ｃ ｌ Ｏ ） ） ：８～ １ ０目颗粒。 ４ ２ ５ ９ 亚硝酸 盐 氮 标 准 贮 备 液 （ ０ ５ ０ ０ｍ ｇ ／ ｍ ｌ ） ：称 取 在 １ ０ ５～１ １ ０℃ 干 燥 ４ｈ的 光 谱 纯 亚 硝 酸 钠
为遵循 《 中华人民共和国环境维护法》 ，维护自然环境，保证人体健康，促进科学技术进步，进步环境管 理水平，我局同意 《 环境空气质量主动监测技术规范》 等 ８项规范为环境维护行业规范，现予发布。 规范称号、编号如下： Ｈ Ｊ ／ Ｔ１ ９ ３ —２ ０ ０ ５ ） 一、环境空气质量主动监测技术规范 （ 二、环境空气质量手艺监测技术规范 （ Ｈ Ｊ ／ Ｔ１ ９ ４ —２ ０ ０ ５ ） Ｈ Ｊ ／ Ｔ１ ９ ５ —２ ０ ０ ５ ） 三、水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法 （ 四、水质凯氏氮的测定气相分子吸收光谱法 （ Ｈ Ｊ ／ Ｔ１ ９ ６ —２ ０ ０ ５ ） 五、水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法 （ Ｈ Ｊ ／ Ｔ１ ９ ７ —２ ０ ０ ５ ） 六、水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法 （ Ｈ Ｊ ／ Ｔ１ ９ ８ —２ ０ ０ ５ ） Ｈ Ｊ ／ Ｔ１ ９ ９ —２ ０ ０ ５ ） 七、水质总氮的测定气相分子吸收光谱法 （ 八、水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法 （ Ｈ Ｊ ／ Ｔ２ ０ ０ —２ ０ ０ ５ ） ０ ０ ６年 １月 １日起施行，由我国环境科学出书社出书，规范内容可 以上规范为引荐性规范，自 ２ 在国家环保总局网站 （ ｗ ｗ ｗ ．ｓ ｅ ｐ ａ ．ｇ ｏ ｖ ．ｃ ｎ ） 查询。 特此公告。 ２ ０ ０ ５年 １ １月 ９日
图１ 气液别离设备示意图 ６ ２ 参阅作业条件 空心阴极灯电流：３～ ５ｍ Ａ ；载气 （ 空气） 流量：０ ５Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ；作业波长：２ １ ３ ９ｎ ｍ ；光能量保 持在 １ ０ ０ ％～ １ １ ７ ％规模内；丈量方法：峰高或峰面积。 ７ 水样的收集与保存 水样收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，并应充溢样品瓶。收集好的水样应当即测定，不然应加硫酸至 ｐ Ｈ＜ ２（ 酸化时，避免吸收空气中的氨而玷污） ，在 ２～ ５ ℃保存，２ ４ｈ 内测定。 ８ 搅扰的消除
－ ２ － 水样参加 １ｍ ｌ 盐酸 （ ５ ２ ）及 ０ ２ｍ ｌ 无水乙醇 （ ５ ４ ） ，加热煮沸 ２～ ３ｍ ｉ ｎ ，可消除 Ｎ Ｏ Ｏ ２ 、Ｓ ３ 、 ２ － － 硫化物以及削弱甚至消除 Ｓ Ｏ Ｃ Ｎ－或存在可被次溴酸盐氧化成亚硝酸盐 ２ ３ 的影响；单个水样含 Ｉ 、 Ｓ
Ｈ Ｊ ／ Ｔ１ ９ ５ ９ ３ 校准曲线的制作 运用亚硝酸盐氮规范运用液 （ ５ １ ０ ） 直接制作氨氮的校准曲线
用微量移液器 （ ６ １ ４ ） 逐一移取 ０ 、５ ０ 、１ ０ ０ 、１ ５ ０ 、２ ０ ０ 、２ ５ ０μ ｌ 规范运用液 （ ５ １ ０ ） 置于样品 反响瓶中，加水至 ２ｍ ｌ ，用定量加液器 （ ６ １ ５ ） 、参加 ３ｍ ｌ 盐酸 （ ５ ３ ） ，再参加 ０ ５ｍ ｌ 无水乙醇 （ ５ ４ ） ，将反响瓶盖与样品反响瓶密闭，通入载气，顺次测定各规范溶液吸光度，以吸光度与相对应 ｇ ） 制作校准曲线。 的氨氮量 （ μ ９ ４ 水样的测定 取２ ０ ０ｍ ｌ 待测试样于样品反响瓶中，以下操作同 ９ ３校准曲线的制作。 测定试样前，测定空白试样，进行空白校对。 １ ０ 成果的核算 氨氮的含量 （ ｍ ｇ ／ Ｌ ） 按下式核算： 氨氮 ＝ ｍ －ｍ ０ ２ Ｖ× ５ ０