（3）亚硝酸盐运用液：临用时将规范储藏液稀释为 1.0ug/mL的亚硝酸盐氮的规范运用液。 （4）草酸钠规范溶液（1/2Na2C2O4，0.050mol/L）： 称取3.350g经105℃枯燥2h的优级纯无水草酸钠溶于水 中，转入1000mL容量瓶内加水稀释至刻度。 （5）高锰酸钾溶液（1/5KMnO4，0.050mol/L）：溶解 1.6g高锰酸钾于1.2L水中，煮沸0.5～1h，使体积削减 至1000mL左右，放置过夜，用G3号熔结玻璃漏斗过滤 后，滤液储存于棕色试剂瓶中，用上述草酸钠规范溶液 标定其精确浓度。
定。检出限为0.5ug，如取水1.00mL水样测定， 检测最低质量浓度限为0.5mg/L。
酸钾晶体，再加氢氧化钙或氢氧化钡，使之呈碱性。 重蒸馏后，弃去50mL初滤液，搜集中心70%的无亚 硝酸馏分。 （2）亚硝酸盐规范储藏液。称取1.232g亚硝酸钠溶于 水中，参加1mL氯仿，稀释至1000mL。因为亚硝酸 盐氮在湿润环境中易被氧化，所以储藏液在测守时需 标定。标定办法如下：
化铵（于100～105℃下枯燥2h）溶于无氨水中，转 入1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀，
（1）水样蒸馏 先在蒸馏瓶中加200mL无氯水，加10mL磷酸盐缓冲液和数 粒玻璃珠，加热至馏出物中不含氨停止，冷却，然后将蒸馏液倾 出（留下玻璃珠）。量取水样200mL置于蒸馏瓶中（如水样的 含氨量较大，则取适量的水样，用无氨水稀释至200mL），加 入10mL磷酸盐缓冲液。另取一只盛有50mL吸收液的250mL锥 形瓶搜集馏出液，搜集时应将冷凝管的导管结尾浸入吸收液，其 蒸馏速度为6 ~ 8 mL/min，至少搜集150mL馏出液。蒸馏完毕 前2~3min,应把锥形瓶放低，使吸收液面脱离冷凝管子，并再蒸 馏顷刻以冼净冷凝管和导管，用无氨水稀释至250mL备用。
式中： C亚硝酸盐氮 -------亚硝酸钠储藏溶液浓度（以N计），mg/L； V1-------滴定亚硝酸盐氮规范储藏液时，所用高锰酸钾溶液总量，mL； C1/5KMnO4-------经标定的高锰酸钾规范溶液的浓度，mol/L； V2-----滴定亚硝酸盐氮规范储藏液时，所加草酸钠规范溶液总量，mL； 0.050------草酸钠规范溶液的浓度（1/2Na2C2O4，0.050mol/L）； 50.00------亚硝酸钠规范储藏液用量，mL； 7------亚硝酸盐氮（1/2N）的摩尔质量，g/mol； V4------滴定水时，参加草酸钠规范溶液的总量，mL； V3------滴定水时，所加高锰酸钾规范溶液的总量，mL 。
y1x四亚硝酸盐氮的测定重氮巧合分光光度法原理在ph为17以下时水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰氨生成重氮化再与盐酸n1萘乙二胺产生偶联后生成赤色染料最大吸收波长为540nm其色度深浅与亚硝酸盐含量成正比可用比色法测定检出限为005ug亚硝酸盐氮若取水50ml水样测定则最低测定质量浓度为0001mgl
（6）氢氧化铝悬浮液。溶解125g硫酸铝钾 [AlK(SO4)2· 12H2O,CP级]于1L水中，加热到60℃。在不 断拌和下渐渐参加55mL氨水，放置约1h后，用水重复洗 涤沉积到洗出液中不含氨、氯化物、硝酸盐和亚硝酸盐 停止。待弄清后，倾出上层清液，只留浓的絮凝物，最 后参加100mL水。运用前应振动均匀。 （7）盐酸N-（1-萘）-乙二胺显色剂：称取0.2g盐酸N（1-萘）-乙二胺，溶于200mL存水中，储存于棕色瓶中， 在冰箱中保存可安稳一个月。
NH3－N NO2--N NO3--N 三氮检出的环境化学含义 清洁水 水体遭到新近污染 水体遭到污染不久，且正在分化中 污染物已正在分化，但未彻底自净
取100mL水样，参加1mL硫酸锌溶液和0.1～0.2mL 氢氧化钠溶液，调理pH约为10.5，混匀，放置使
（3）测定 a. 水样。如为清洁水样，可直接取50mL置于50mL比色 管中。 一般水样则用凝集沉积法进行预处理，倾取上 清液作试份。假如凝集沉积后样品仍污浊和带色，则 应选用蒸馏法，搜集馏出液并稀释到50mL。若氨氮 含量很高，也取适量水样稀释到50mL。 b. 制备规范系列。取浓度为10mg/mL氨氮规范溶液 0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、 10.00mL，别离参加50mL比色管中，以无氨水稀释 到刻度。 c. 测定。在水样及规范系列中别离参加1.0mL酒石酸钾 钠，摇匀，再加1.0mL纳氏试剂，摇匀，放置10min 后，在λ =420nm处，用10mm比色皿，以蒸馏水为 参比测定吸光度，制作规范曲线，并从规范曲线上查 得水样中氨氮的含量。
污染物已无机化，水体已根本自净 有新的污染，在此前的污染已根本 自净 曾经遭到污染，正在自净进程，且 又有新污染
氧化钠溶于50mL水中，冷却至室温。称取7g碘化 钾和10g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在拌和下， 缓慢参加到氢氧化钠溶液中，并稀释至100mL。贮 存于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧，于冷暗处寄存，有 效期可达一年。 50%酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于 100mL水中，加热煮沸，以驱除氨，充沛冷却后稀
在pH为1.7以下时，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰氨 生成重氮化，再与盐酸N-（1-萘）-乙二胺产生偶联
深浅与亚硝酸盐含量成正比，可用比色法测定，检 出限为0.05ug亚硝酸盐氮，若取水50mL水样测定， 则最低测定质量浓度为0.001mg/L。
（1） 水样预处理 水样如有色彩和悬浮物，能够每100mL水样中参加2mL氢氧化铝悬浮液搅 拌，静置过滤，弃去25mL初滤液。 （2） 规范曲线支，别离参加亚硝酸盐氮1ug/mL的规范溶液0.00、0.50、 1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，用无氨水稀释到刻度。 取50mL弄清水样置于50mL比色管中，如亚硝酸盐含量高，可适量少取水 样，用无亚硝酸盐的水稀释至50mL。 向上述各比色管中别离参加1.0mL对氨基苯磺酰氨，摇匀后放置2min-8min。 参加1.0mL盐酸N-（1-萘）-乙二胺显色剂，当即混匀。于λ =540nm处， 以存水作参比，在10min-2h内，用10mm比色皿测定吸光度。制作规范 曲线，查出水样中亚硝酸盐氮的含量。
无氨水：水样稀释及试剂制造均需用无氨水。制造方 法包含蒸馏法（每升蒸馏水中参加0.1mL浓硫酸进行 重蒸馏，馏出水接纳于玻璃容器中）和离子交换法 （让蒸馏水经过强酸型阳离子交换树脂柱来制备）。 磷酸盐缓冲液（pH为7.4）：称取14.3g磷酸二氢钾 和68.8g磷酸氢二钾，溶于水中并稀释至1000mL， 制造后用pH计测定其pH值，并用磷酸二氢钾或磷酸
氨氮表曲线mL具塞锥型瓶内顺次参加50.00mL 0.050mol/L高锰酸钾溶液，5mL浓硫酸及50.00mL亚硝 酸钠储藏液（加亚硝酸钠储藏液时应将吸管刺进高锰酸钾 溶液液面以下），混匀，在水浴上加热至70-80℃后，按 每次10.00mL的量参加过量的0.050mol/L草酸钠规范溶液， 使溶液紫赤色褪去，记载草酸钠规范溶液用量(V2)。再以 0.050mol/L高锰酸钾溶液滴定过量的草酸钠，至溶液呈微 赤色，记载高锰酸钾溶液的用量(V1)。再以50mL不含亚硝 酸盐的水替代亚硝酸钠储藏液，并按上过程操作，用草酸 钠规范溶液标定高锰酸钾溶液，按下式核算高锰酸钾溶液 浓度（mol/L）: