摘要：本文采用的是靛酚蓝分光光度法测定氨氮，这种方法重现性好，空白值低，含氮有机物不被测定，但缺点是反应较慢、灵敏度略低。该分析方法中需要配制的实际较多，真实的操作中药注意把握好操作要领，正确分析样品，下面就此做具体论述！

  氨氮是海水中生原要素之一，其含量是重要的营养盐指标，更是标志海水无机污染物污染程度和发展的新趋势的重要环境因子。生物的生命活动对氨氮含量有直接的影响，并且有变化范围大、速度快的特点。

  在弱碱性介质中，以亚硝酰铁为催化剂，氨与苯酚和次氯酸盐反应生成靛酚蓝，在640nm处测定吸光值。

  1.3.1 铵标准贮备液：称取0.4716g硫酸铵（预先在110℃烘干1h，置于干燥器中冷却），溶于少量水中，全量转入1000ml的容量瓶中，加水至标线ml三氯甲烷，振摇混合。贮存于棕色试剂瓶中，冰箱内保存。此溶液1.00ml含氨氮100，有效期半年。

  1.3.2铵标准使用溶液：移取10.0ml铵标准贮备液置于100ml容量瓶中，加水至标线μg。临用时配制。

  1.3.3柠檬酸钠溶液：称取240g柠檬酸钠溶于500ml水中，加入20ml氢氧化钠溶液，加入数粒防爆沸石，煮沸除氨至溶液体积小于500ml。冷却后用水稀释至500ml。盛于聚乙烯瓶中。此溶液长期稳定。

  1.3.4苯酚溶液：称取38g苯酚和400mg亚硝酰铁，溶于少量水中，稀释至1000ml，混匀。盛于棕色试剂瓶中，冰箱内保存。此溶液可稳定数月。

  1.3.5次氯酸钠使用溶液：用氢氧化钠溶液稀释一定量的次氯酸钠溶液，使其中100l中含150mg有效氯。此溶液盛于聚乙烯瓶中置冰箱内保存，可稳定数周。

  1.4.1校准曲线、1.50ml铵标准使用液加纯水或无氨海水至标线ml上述各点溶液，分别置于50ml具塞比色管中，依次加入1.0ml柠檬酸钠溶液，混匀；1.0ml苯酚溶液，混匀。1.0ml次氯酸钠使用溶液，混匀。放置一段时间，在640nm波长处，50mm测定池，以水作参比溶剂，测定吸光度，绘制标准曲线ml比色管中，按上述方法测定吸光度，计算水样中的氨氮浓度mg/L。

  因比色管存在管壁厚薄不均、管径误差、对入射光的散射和反射以及硬物摩擦划伤等因素，将影响闭塞的结果，因此就需要对比色管进行校正。在洁净干燥的比色管中放入8ml去离子水，选择一支无瑕疵且表面光洁度较好的比色管作为空白，用便携式分光光度计比色测定，剔出吸光度超过±0.003的比色管，选择剩余的比色管用于曲线的绘制和样品测定。

  2.2 标准曲线分析步骤绘制校准曲线mg/L之间与吸光度（Y）拥有非常良好的线，线 方法检出限

  根据文献，本方法取扣除空白值后与0.01吸光度对应的浓度值0.04mg/L作为检出限。

  在同一时间采集不同地点的海水水质样品，分别用本办法来进行测定，测定结果列于表1.由表1能够准确的看出，本方法分析后所得的数据吻合程度较好，没有显著性差异，测定结果的相对偏差均小于文献[1]的指标，因此两种测定方法测定结果具有较好的可比性。

  取近岸海水水质样品按样品测定的程序进行6次平行测定，测定结果见表2能够准确的看出，实际海水水质样品分析的相对标准偏差均在4.27%一下，说明该方法拥有非常良好的精密度。

  对不同的海水水质样品进行测定，接着进行加标回收试验，试验结果列于表3。由表3可知，本方法的加标回收率为90%~106%，说明该方法准确度较高符合文献[1]的要求。

  3.1 本方法中可采集氨氮低于0.8 g的海水，用0.45μm滤膜过滤后贮于聚乙烯桶中，每升海水加1ml三氯甲烷，混合后可作为无氨海水使用。

  3.3 经实验，加缓冲溶液及显色剂时，加液及摇匀等操作时间要及时、紧凑，稍有不妥，则曲线不合格或者线性不好，对样品的测定结果有一定影响。

  在《海洋监测规范》靛酚蓝分光光度法测定暗淡中，要求加完显色剂后放置6h以上，但经实验发现，显色时间的确定是由反应温度所决定，反应温度高，显色时间短，反之则长。注意：样品和标准溶液的显色时间保持一致，并避免阳光照射。实验情况见下表：

  3.5 氨氮曲线的绘制尽量用无氨海水，以便减小计算结果时带来的误差，在测定过程中要避免空气中的氨对水样或试剂的玷污。