用于测定空气中二硫化碳含量的分光光度法的制作方法
海水鱼糜 2023-09-16

  本发明涉及环境检验测试技术领域,特别涉及一种用于测定空气中二硫化碳含量的分光光度法。

  二硫化碳是一种工业生产里常见的溶剂,具有易挥发、剧毒性、刺激性以及致癌性,二硫化碳气体逸入作业环境中,对人体健康造成危害,同时还会对大气循环、全球气候产生一定影响。对于恶臭源厂界环境中,二硫化碳的含量是评判环境空气质量的重要标准之一,因此二硫化碳含量测定的可靠性就显示尤其重要,然而现有二硫化碳含量测定方法因标准曲线在低浓度点时不成直线,使得测定可靠性较差。

  为解决上述技术问题,本发明提供了一种用于测定空气中二硫化碳含量的分光光度法,具有提高测定可靠性的优点。

  s101、乙酸铜-乙醇溶液的制备:称量0.0500g乙酸铜,溶解于少量无水乙醇后,移入100ml容量瓶,并用无水乙醇稀释至标线℃的温度条件下;

  s102、吸收液的制备:吸取乙酸铜-乙醇溶液10.0ml于500ml容量瓶中,依次加入无水乙醇300ml、二乙胺2.5ml及三乙醇胺2.5ml,并用无水乙醇稀释至标线、二硫化碳标准溶液的制备:在25ml容量瓶中加入无水乙醇15ml,然后加入二硫化碳1~2滴,再用无水乙醇稀释至标线,计算每毫升中二硫化碳的含量,于临用时用无水乙醇稀释成每毫升内含10.0μg二硫化碳的标准溶液;

  s104、乙酸铅脱脂棉的制备:称取10g乙酸铅溶解于90ml水中,加入丙三醇10ml,均匀搅拌后浸入脱脂棉,然后取出挤干后放在没有硫化氢污染的室内自然晾干,贮于广口瓶中备用;

  s201、空气环境中二硫化碳的采集:串联两个内装10.0ml吸收液的多孔玻璃板吸收管,置于-4~0℃的冰水浴中,在多孔玻璃板吸收管的进气口连接除硫化氢过滤管,以0.2l/min的流量,采气至第一支吸收管的吸收液明显呈黄色,第二支吸收管的吸收液无色或略有黄色为止,记录采样时间;

  s202、恶臭源厂界环境中二硫化碳的釆集:利用负压采气器将恶臭气样储入采气袋中,按照s201的步骤将采气袋内的二硫化碳吸收在多孔玻璃板吸收管中;

  s300、标准曲线ml具塞比色管并分别标记1~7号,在1~7号管内依次加入吸收液9.50ml、9.30ml、9.00ml、8.50ml、8.00ml、7.50ml、7.00ml,二硫化碳标准溶液0.50ml、0.70ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.50ml、3.00ml,二硫化碳5.00μg、7.00μg、10.0μg、15.0μg、20.0μg、25.0μg、30.0μg配置标准二硫化碳系列;将各管混匀后,放置20min,采用紫外可见分光光度计,在435nm的波长下,用3cm比色皿,以无水乙醇为参比,测定吸光度;各管扣除1号管吸光度后,以吸光度为x轴、二硫化碳含量为y轴,绘制标准曲线、样品测定步骤:将采集获得的样品置于室温下,合并两管吸收液并定容,取适量样品于10ml具塞比色管中,各管均加入二硫化碳标准溶液0.5ml,加吸收液至标线,摇匀,按标准曲线绘制的操作步骤进行,在标准曲线上获得二硫化碳的含量;

  s500、样品浓度计算步骤:依据获得的二硫化碳含量,按照标准计算方程计算二硫化碳的浓度。

  作为本发明的一种优选方案,进行标准二硫化碳系列的配置时,先加入吸收液再加入二硫化碳标准溶液。

  作为本发明的一种优选方案,所述标准计算方程为c=m*v1/v2*vn,其中,

  本发明实施例通过提供一种用于测定空气中二硫化碳含量的分光光度法,在待测样品和标准二硫化碳系列中加入等量的二硫化碳,使得二硫化碳的浓度提升5μg/ml,解决了标准曲线在低浓度点时不成直线的缺点,标准曲线,提高了测定的可靠性。

  为了更清楚地说明本发明实施例或现存技术中的技术方案,下面将对实施例或现存技术描述中所需要用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还能够准确的通过这些附图获得其他的附图。

  下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

  s101、乙酸铜-乙醇溶液的制备:称量0.0500g乙酸铜,溶解于少量无水乙醇后,移入100ml容量瓶,并用无水乙醇稀释至标线℃的温度条件下,通常放置在冰箱内保存即可;

  s102、吸收液的制备:吸取乙酸铜-乙醇溶液10.0ml于500ml容量瓶中,依次加入无水乙醇300ml、二乙胺2.5ml及三乙醇胺2.5ml,并用无水乙醇稀释至标线,吸收液通常在临用前配制,配制好的吸收液应为无色;

  s103、二硫化碳标准溶液的制备:在25ml容量瓶中加入无水乙醇15ml,然后加入二硫化碳1~2滴,再用无水乙醇稀释至标线,计算每毫升中二硫化碳的含量,于临用时用无水乙醇稀释成每毫升内含10.0μg二硫化碳的标准溶液;

  s104、乙酸铅脱脂棉的制备:称取10g乙酸铅溶解于90ml水中,加入丙三醇10ml,均匀搅拌后浸入脱脂棉,然后取出挤干后放在没有硫化氢污染的室内自然晾干,贮于广口瓶中备用。

  s201、空气环境中二硫化碳的采集:串联两个内装10.0ml吸收液的多孔玻璃板吸收管,置于-4~0℃的冰水浴中,在多孔玻璃板吸收管的进气口连接除硫化氢过滤管,除硫化氢过滤管取内径为6~8mm、长为15cm左右的玻璃管,内装8~10cm用乙酸铅浸泡过的脱脂棉,排气端用少量棉花堵塞,两端密封保存,以0.2l/min的流量,采气至第一支吸收管的吸收液明显呈黄色,第二支吸收管的吸收液无色或略有黄色为止,记录采样时间,当除硫化氢过滤管有三分之二变为黑灰色时,即应更换;

  s202、恶臭源厂界环境中二硫化碳的釆集:利用负压采气器将恶臭气样储入采气袋中,按照s201的步骤将采气袋内的二硫化碳吸收在多孔玻璃板吸收管中,负压采样器的使用方式按照现存技术的操作方式即可,负压采样器内的负压抽至1kpa。

  s300、标准曲线ml具塞比色管并分别标记1~7号,在1~7号管内依次加入吸收液9.50ml、9.30ml、9.00ml、8.50ml、8.00ml、7.50ml、7.00ml,二硫化碳标准溶液0.50ml、0.70ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.50ml、3.00ml,二硫化碳5.00μg、7.00μg、10.0μg、15.0μg、20.0μg、25.0μg、30.0μg配置标准二硫化碳系列,进行标准二硫化碳系列的配置时,先加入吸收液再加入二硫化碳标准溶液;将各管混匀后,放置20min,采用紫外可见分光光度计,在435nm的波长下,用3cm比色皿,以无水乙醇为参比,测定吸光度;各管扣除1号管吸光度后,以吸光度为x轴、二硫化碳含量为y轴,绘制标准曲线。

  下表是现存技术中二硫化碳标准系列的配置浓度,依据该二硫化碳标准系列绘制的标准曲线所示:

  下表是本实施例中二硫化碳标准系列的配置浓度,依据该二硫化碳标准系列绘制的标准曲线为对应取样量绘制的另一标准曲线、样品测定步骤:将采集获得的样品置于室温下,合并两管吸收液并定容,取适量样品于10ml具塞比色管中,各管均加入二硫化碳标准溶液0.5ml,加吸收液至标线,摇匀,按标准曲线绘制的操作步骤进行,在标准曲线上获得二硫化碳的含量,在该步骤中加入的二硫化碳标准溶液与配置的标准二硫化碳系列中所使用的二硫化碳标准溶液一致;

  对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业方面技术人员可以在一定程度上完成或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业方面技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

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