中华人民共和国国家标准 GB 2946一92 氮 化 按 代替GB 2946-82 Ammonium chloride ，主.内容与适用范困 本标准规定了工、农业用抓化铁的技术方面的要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、运输和贮存。 本标准适用于工、农业用的氛化按。其主要用途:工业上用于干电池、电镀、染纺、精密铸造等方面; 农业上作为肥料。 分子式:NH,CI 相对分子质量:53.49(按1987年国际原子量表) 2引用振准 GB 191包装储运图示标志 GB 601化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB 602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 最新文献资料 GB 6678化工产品采样总则 GB 6679固体化工产品采样通则 GB 8569固体化学肥料包装 3产品分类 抓化按产品分工业用抓化按和农业用抓化按二大类。 4技术方面的要求 4.1外观:白色结晶或拉状(造粒产品)。农业用允许带徽灰或微黄色。 4.2工业用抓化按应符合表1的要求。 表1工业用氯化按 指 标 名 称 一等品 合格品 抓化按(NH,CI)含t(以干墓计).% 妻 99.3 99.0 水分，% 簇 0. 7 1.0 灼烧残渣，% 簇 0.4 0.4 铁(Fe)含f.% ( 0.001 0.003 曰家技术监，局、992-06-29批准 1993一05一01实施 GB 2946一92 续表1 指 标 名 称 一等品 合格品 重金属(以Pb计)含量，% 簇 0.000 5 0.001 硫酸盐(以SO‘计)含量，写 ( 0.02 pH值(200g/L溶液，祖度25C ) 4.0-5.9 4.0-5.8 注:水分指出厂检验结果。当用户对水分有特别的条件时，可由供偏双方协商解决 4.3农业用抓化铁应符合表2要求。 表2农业用氛化按 指 标 名 称 优等品 一等品 合格品 氮(N)含量(以干荃计)，% ) 25.4 25. 0 25.0 水分11，线 钠盐含量(以Ne计)，% 镇 0.9 1.0 1.4 粒度(1. 0-4. Omm顺粒)，% ) 75 松散度””(孔径5.0 mm), % ) 75 最新文献资料 注:1)水分指出厂检验结果。结晶状产品必须加防结块剂 2)结晶状产品不控侧牧度、松橄度两项指标 3)松散度为监怪抽脸项目.每七夭侧定一次，均以出厂检验结果为准，但生产厂一定要保证每批出厂产品合格 5试验方法 本标准试验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和燕馏水或相当纯度的 水。 试验方法中所配制的标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB 601,GB 602, GB 603之规定制备与标定。 5.1氛化铁或氮含量的测定 燕馏后滴定法(仲裁法) 5.1.1原理 氯化按在碱性溶液中燕馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定 溶液回滴过量的硫酸。 51，2试剂和溶液 51.2.1氢氧化钠(GB 629) :450 g/L溶液; 5.，.2.2硫酸(GB 625):c(1/2HpSOO=0.5 mol/L，其浓度应小于氢氧化钠标准滴定溶液的浓度; 51.2.3氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5 mol/L; 51.2.4甲基红一次甲基蓝混合指示液;称取0.12 9甲基红及0. 09 g次甲基蓝，用95%乙醉溶解并稀 释至100 mL, 5.，.3 仪器 一般实验室用仪器。 5.1.3.1蒸馏仪器:见下图或其他具有同样效率的蒸馏装置。 GB 2946一92 最新文献资料 阮 a . 蒸馏瓶(A):1 000 mL，带29号内接标准磨口。 防溅球管(B):与蒸馏瓶连接的一端带有29号外接标准磨口，与冷凝器连接的一端带有19号 外接标准磨口。 吐 c . 滴液漏斗(C):容量为50 mL, 直式冷凝器(D):有效长度为400 mm，进口为19号内接标准磨口，出口为29号外接标准磨 口。 e.吸收瓶(E):500 mL，瓶口为29号内接标准磨口连接双连球。 5，4分析步骤 5.1.4.1试样溶液的制备 称取约9g试样，精确至。.001 g,置于烧杯中，用水溶解，转移至500 mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀后备用。 5.14.2空白试验 在测定期间应进行空白试验，除不加试样外，试剂用量和测定手续与测定试样时相同。取平行恻定 结果的算术平均值为空白试验值。 5.1.4.3 燕馏 50. 0 mL试样溶液((5.1.4.1)于蒸馏瓶(A)中，加水约350 mL，再加人少量防爆沸 用移液管移取 50. 0 mL硫酸标准溶液于吸收瓶(E)中，加水约80 mL(以水封住双连球与瓶连接口 石。用移液管移取 按图连接装置，在连接处涂以硅脂或其他不含氮的润滑油，并固定，确保蒸 为准)和4-6滴混合指示液。 馏装置严密，不漏气，于冷凝器(D)中通人冷却水。 GB 2946一92 经滴液漏斗((C)往蒸馏瓶(A)中注入30 mL氢氧化钠溶液((5.1.2.1)，当漏斗((C)中流存2 mL溶液 时，关闭活塞 加热蒸馏，直至吸收瓶(E)中收集约250 mL馏出液(蒸馏时间约45 min)时停止加热.然后，打开漏 斗(C)上活塞用水冲洗，拆下防溅球管(B)，仔细冲洗冷凝管(D)，并将洗涤液收集在吸收瓶(E)中，拆下 吸收瓶(E)。 5.1.4.4滴定 仔细混合吸收瓶((E)和双连球中的溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液回滴吸收瓶(E)中过量的硫酸， 直至溶液呈灰色，即为终点。 5.1.5分析结果的表示 5.1.5.1氯化按含量二。，VA氯化馁(NH,CI)的质量百分数表示，按式((1)计算: c(V,一V}) X 0. 053 49 c(V,一Vd X 53.49 X 100= m(1一x.,) m(1一T3) X 500 式中: ‘— 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; V,— 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; VE 测定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; ，— 试样的质量+B; 二。— 水的百分含量; 最新文献资料 0.053 49— 与1. 00 mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000 mol/L〕相当的以克表示的氯化按 的质量。 所得结果应表示至二位小数。 5.1.5.2氮含量2Z，以氮(N)的质量百分数表示，按式(2)计算: 一 c(V 一V:) X14.01 c(V，一VZ) x 0. 014 01 ‘、， 1 ，z 上飞.户工 x 100= 工z二 m(1一Xs) m(1一iz) X 500 式中:。— 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol {L ; V,— 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; Vz- 测定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; ，— 试样的质量，9; Sg— 水的百分含量; 0.014 01— 与1. 00 mL氢氧化钠标准滴定溶液(c(NaOH)=1.000 mol/L〕相当的以克表示的氮的质 量。 所得结果应表示至二位小数 5.，.6允许差 5}1}6.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 按氮计不大于。.05线 平行测定结果的绝对差值，按氯化钱计不大于。20%;1 300;按氮计不大于0.08%. 5.1.6.3 不同实验室测定结果的绝对差值，按氯化钱计不大于0. 5.2氯化按或氮含量的测定 甲醛法 5.21 原理 在中性溶液中，按盐与甲醛作用，生成六次甲基四胺和相当于按盐含量的酸，在指示液存在下，用氢 GB 2946一92 氧化钠标准滴定溶液滴定酸。 5.2.2 试剂和溶液 5.2.2.1氢氧化钠(GB 629):c(NaOH)=O. I mol/L溶液; 5.2-2.2盐酸(GB 622):c(HCl)=0. 1 mol/L溶液; 5.2-2.3硫酸(GB 625)标准滴定溶液c(1/2H2SOl)=1. 0 mol/I溶液; 5.2-2.4氢氧化钠(GB 629)标准滴定溶液:c(NaOH)二0. 5 mol/L溶液; 5.2-2.5甲基红:1 g/L乙醇溶液; 5.2-2-6酚酞:10 g/l乙醇溶液: 5.2.2. 7甲醛溶液:250 g/L溶液，按下述方法配制与标定: a 用多聚甲醛配制:称取280 g多聚甲醛(HGB 3487)加800 mL水及35 mL氨水(GB 621)，加 热溶解后，冷却至室温.过滤，或静置1-2天，取七层清液，按照(C)规定的方法测定甲醛含量再配制 成2509八的甲醛溶液。 b. 用试剂甲醛溶液配制:将甲醛溶液(GB 685)置于蒸馏瓶中，缓慢加热至96C左右，蒸馏至甲醛 中甲醉含量小于1%后(蒸馏至体积约剩余二分之一)停止加热，将剩余溶液按照本条(C)规定的方法测 定甲醛含量，再配制成250 g八的甲醛溶液。 c.甲醛含量的测史:移取50. 0 mLc(Na,SO,)=1. 0 mol/L的亚硫酸钠溶液(称取126. 0 g无水亚 硫酸钠(HG3 1 078)用水溶解并稀释至1 000 mL)于250 mL锥形瓶中，加3--4滴酚酞指示液，用‘(1/2 H乃。)=1.0 mol/L的硫酸溶液中和至浅红色，用移液管加入3. 0 ml甲醛溶液，用L述硫酸标准溶液 滴定至浅红色，经2 min不消失为终点 d.甲醛含量(g/l)按式((3)计算: 最新文献资料 ‘·V, X 0.030 03 ·..·..·..… … (3) X 100 V 式中:‘一一硫酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/l,; v 叭 测定消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mL; 甲醛溶液的体积，mL; 0. 030 03 =1. 000 mol/L〕相当的以克表示的甲醛的质 与1. 00 ml.硫酸标准滴定溶液〔·(音HMSO,) 量 5.2.3 仪器 一般实验室用仪器。 5. 2.4分析步骤 5.2.4-1试样溶液的制备 称取约。.9g试样，精确至。.0002 g,置于250 mL锥形瓶中，加30 mL水，使之溶解，加1-2滴甲 基红指示液，用盐酸或氢氧化钠溶液中和至橙色。 5. 2.4.2 空白试验 在测定的同时应进行空白试验，除不加样品外，试剂用量和测定手续与测定试样时相同。取平行测 定结果的算术平均值为空白试验值。 5.2.4.3 测定 加15 ml-甲醛溶液于试样溶液(5. 2.4.1)中，再加人4-5滴酚酞指示液，摇匀后放置5 min，用氢 氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液pH相当于8. 5时呈现的浅红色，保持1 min不消失为终点。 52.5分析结果的表示 5.2.5.1氯化钱含量_,，以氯化钱(NH,CI)的质量百分数表示，按式((4)计算 GB 2946一92 c(V 一v)X 0. 053 49 X 100 ··… ，.···，····.······‘一”(4) 工,= 阴(I一z,) 式中:。— 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mot/L; V,— 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; V2- 测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; ，— 试样的质量,B; r3— 水的百分含量; 0.053 49— 与1. OOmL氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH)=1.00 mol/L〕相当的以克表示的氯化钱 的质量。 所得结果应表示至二位小数。 5.2.52氮含量z3，以氮(N)的质量百分数表示，按式(5)计算: c(V:一V,) x 0. 014 01x 100 ·”..，··……”.……”·一(5) 工空= m(1一z,) 式中:‘— 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol /L ; V,— 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; Vz- 测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; ，— 试样的质量，8; 最新文献资料 S3— 水的百分含量; 0.014 01— 与1. OOmL氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH)=1. 000 mol/I〕相当的以克表示的氮的质 量。 所得结果应表示至二位小数。 5.2.6允许差 5.2.6.1取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 5.2.6.2平行测定结果的绝对差值，按氯化按计不大于。.20%;按氮计不大于。.05%. 5.2-6.3不同实验室测定结果的绝对差值，按氯化按计不大于0. 30 ;按氮计不大于0.08%. 5.3水分的测定 干操失重法 5.3.1原理 试样在100^-105℃下干操至恒重，由失重量求得水分百分含量。 5.3.2仪器 一般实验室用仪器。 5.3.2.1磨口塞称量瓶:直径50 mm,高30 mm; 5.3-2.2电热干燥箱:控制温度100^-105C。 5.3.3分析步骤 用预先在10。一105℃下干燥并恒重的称量瓶，称取5g试样，精确至。.0019，置于100-105℃干 燥箱中，干操至恒重(不超过4 h). 5.3.4分析结果的表示 水分r以水(H,O)的质量百分数表示，按式((s)计算 z, = m蕊m X 100 ”(6) GB 2946一92 式中:。— 干燥前试样的质量go 。，— 干燥后试样的质量,go 所得结果应表示至二位小数。 5.3.5允许差 5.3.5.1取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 5.3.5.2平行测定结果的绝对差值不大于0.05jo 5. 4灼烧残渣的测定 重量法 5.4.1原理 试样经过加热升华。在500-600℃下灼烧至恒重，得残留物，计算试样中灼烧残渣。 5. A.2 仪器 一般实验室用仪器。 5.4.2.1蒸发R.:石英或瓷蒸发lm.，容积为50 m1; 5-4-2.2高温炉:控制a度500-600C . 5.4.3分析步w 称取10g试祥，梢确至0. 01 g、于预先已在500-600℃下灼烧至恒重的50 mL蒸发皿中，置于电 炉上加热升华，升华温度约400C，直至无白烟后，移至500^-600C高温炉中灼烧，冷却称量，直至恒 5 . 重 本 。 4 分析结果的表示 最新文献资料 灼烧残清，。，以残渣的质量百分数表示，按式((7)计算: X “ m，一 解2X 100 ..…，，一，·...……、.，.。，-·……(7) ”之 式 中 :m,— 灼烧后蒸发皿和残渣的质量，9; m2一一蒸发皿的质量，9; 。— 试样的质量，9. 所得结果应表示至二位小数。 5,4.5允许差 5.4.5.1取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 5.4-5.2平行测定结果的绝对差值不大于0. 051. 5.5铁含量的测定 邻菲锣琳分光光度法 5.51原理 用抗坏血酸将试样中的三价铁还原成二价铁，在pH2-9时，二价铁离子与邻菲锣琳生成橙红色络 合物，在波长510 nm一F用分光光度计测量吸光度。 5.5.2试剂和溶液 5.5.2.1盐酸(GB 622):c(HCI)二1. 0 mol /L溶液: 5.5-2.2氨水(GB 631):1+9溶液; 5.5-2.3乙酸(GB 676)一乙酸钠(GB 693)缓冲溶液;pH=4. 5; 5.5-2.4抗坏血酸:20g/L溶液，有效期10天; 5. 5.2. 5邻菲RP琳(GB 1293):2 g11溶液，当有颜色产生时，应弃去重新配制; 5.5-2,6铁(Fe)标准溶液:。1 mg/ML; 称取0. 864 g硫酸铁按CNH,Fe(SO,)} 12H,O)(GB 1279)于200 ML烧杯中，加入100 ml水和 GB 2946一92 10 mL硫酸(GB 625),溶解后移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.5-2.7铁(凡、标准溶液:。.01 mg/L; 用移液管移取25. 0 mL铁标准溶液(5-5.2-6)于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液 使用当日配制。 5.53仪器 一般实验室用仪器。 5.5.3.1分光光度计:厚度为3c。的吸收池. 5.5.4分析步熟 5.5.4.，试样溶液的制备 称取2-5 g试样，梢确至0. 001 g,置于烧杯中，加约30 mL水溶解，加5-10 mL盐酸溶液，加热 煮沸2^-5 min，冷却后加氨水溶液，调节至溶液pH值接近2(用精密pH试纸检验)，转移至100 mL容 量瓶中，供侧定用。 5.5.4.2空白试验 在测定的同时，应进行空白试验，除不加试样外，试荆用量和测定手续与测定试样时相同。 5. 5. 4. 3测定 在试样溶液与空白试液中，各加入2.5 mL抗坏血酸溶液,10 mL缓冲溶液,5 ml邻菲谬琳溶液， 加水至刻度，摇匀后放置15。。。 在510 nn波长下，用3 cm吸收池，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零，然后测量试液和 空白试液的吸光度。 最新文献资料 由测得试样溶液的吸光度减去空白试验的吸光度，从标准曲线七查出吸光度对应的铁含量。 5.5-4.4标准曲线 mL容量瓶中，分别加入。,1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 8.00和10. 00 mL铁标准溶液 (5.5.2.7)，分别加入水至60 mL左右，加1. 0 mL盆酸,2.5 mL抗坏血酸溶液,10 mL缓冲溶液,5 mL 邻菲哆琳溶液，用水稀释至刻度.摇匀，放置15 min, 在510 nm波长下，用3 em吸收池，以水为参比，将分光光度计吸光度调整到零，测量溶液吸光度， 由每个标准比对溶液的吸光度中减去试剂空白的吸光度，以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标， 绘制标准曲线分析结果的表示 铁含量x,，以铁((Fe)的质量百分数表示，按式(8)计算: x。一石1石m X m 000X 100 ……。二。.。。.。。.。。.。.….… 〔8) 式中:ml— 由标准曲线上查得的试液中铁的含量,mgt 二— 试样的质量，9。 所得结果应表示至五位小数。 5.56 允许差 55.6，取平行侧定结果的算术平均值为测定结果. 5.5-6.2平行测定结果的绝对差值不大于0.000 2%. 5.5-6.3不同实验室侧定结果的绝对差值不大于0.000 3%. 56重金属含量的侧定 目视比浊法 5‘1原理 在弱酸性介质中，硫化氢与试样中的硫化氮组重金属生成硫化物沉淀，使溶液混浊，再与铅标准浊 GB 2946一92 度比较，确定试样中重金属含量。 5.6.2试剂和溶液 5.6.2.1硝酸铅(HG 3-1070); 5.6-2.2乙酸(GB 676):1+16溶液; 5.6-2.3铅(Pb)标准溶液:。.1 mg/mL; 5.6.2.4铅(Pb)标准溶液:0.01 mg/mL; 用移液管移取10. 0 ml铅标准溶液((5.6.2.3)置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。该溶液在 使用当日配制 5.6.2.5饱和硫化氢水溶液:使用当日配制 5.6.3仪器 一般实验室用仪器和带有磨口塞的50 mL刻度比色管。 5.6.4分析步骤 5. 6. 4.1标准浊度的制备 于50 mL比浊管中分别加入2.5 mL铅标准溶液(5.6.2.4)，加水至35 mL.加2 mL乙酸溶液， 10 ml,饱和硫化氢水溶液，用水稀释至刻度，摇匀后放置10 min, 5.6.4.2测定 称取5g试样，精确至0.01 g,置于烧杯中，加20 mL水溶解后过滤，滤液滤人50 mL比浊管中，用 少量水多次洗涤滤纸，然后加入2 mL乙酸溶液，与铅标准溶液同时加入10 mL饱和硫化氢水溶液，用 水稀释至刻度，摇匀，放置10 min。所呈浊度与标准浊度比较，浊度低于或等于标准浊度，即重金属含量 (以Pb计)簇0.000 5%. 最新文献资料 5.了硫酸盐含量的恻定 目视比浊法 5.了.1原理 在酸性介质中，钡离子与硫酸根离子生成硫酸钡。当硫酸根离子含量较低时，在一段时间内硫酸钡 呈悬浮体，使溶液混浊，与标准溶液浊度比较，确定试样中硫酸盐含量。 5.了.2试剂和溶液 5.7.2.1 95%乙醉(GB 679); 5.7-2.2无水硫酸钠(GB 9853); 5. 7.2.3盐酸(GB 622):1+1溶液; 5.7-2.4氯化钡(GB 652):100 g/L溶液; 5. 7.2.5硫酸盐(SO,)标准溶液:0. 1 mg/mL; 5.7.2.6不含硫酸盐的氯化按溶液:称取10 g氯化钱试样，溶于80 mL水中，加1 mL盐酸溶液，煮沸 后加入10 mL氯化钡溶液，搅匀后放置12.18 h过滤，并稀释至100 mL, 5-7. 3 仪器 一般实验室用仪器和带磨口塞的50 ML刻度比浊管。 5.7.d 分析步骤 5. 7.4.1标准浊度的制备 于50 ml -比浊管中，加入2. 0 mL硫酸盐标准溶液，加水至25 mL，加入10 mL不含硫酸盐的氯化 按溶液。然后加入5 mL95%乙醇,1ml-盐酸溶液，5 mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀后放置 20 min, 5.7-4.2 测定 称取1 9试祥，精确至。.01 g,置于烧杯中，加20 mL水溶解后过滤，滤液滤入50 mL比浊管中，用 少墩水多次洗涤滤纸，然后加入5 ml-95呢乙醇,1 mL盐酸溶液，与硫酸盐标准同时加入5 ML氯化钡 溶液，加水稀释至刻度，摇匀后放置20 min。所呈浊度与标准浊度比较，浊度低于或等于标准浊度，即硫 GB 2946一92 酸盐含童(以5。;计)-0. 021 5.8钠含量的测定 火焰光度法 5.8.1原理 当被测元素的溶液以雾状喷入火焰时，即能发射出该元素的特征谱线。在一定浓度范围内，特征谱 线强度与该元素浓度成正比，测定待测元素的特征谱线强度，用标准曲线法即能求得试样中钠的含量。 5. 8. 2试剂和溶液 5.8.2-1抓化钠(GB 1253):基准试剂; 5.8-2.2抓化按(GB 658):优级纯，100 g/L溶液; 5.8-2.3钠标准溶液:1 mL相当于0. 5 mg钠; 称取已于500-600℃下灼烧至恒重的L 271 g氯化钠于250 mL烧杯中，用水溶解，转移至 1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 5.8-2.4 钠校正溶液,1 ml，相当于0. 02 mg钠; 用移液管移取10. 0 mL钠标准溶液((5. 8.2.3)，于250 m L容蟹瓶中，再加入3 mL氯化按溶液，用 水稀释至刻度，摇匀。 5. 8- 3华器 般实验室用仪器。 5.8.3.1火焰光度计; 5.8.3.2燃气和压缩空气。 5.8.4分析步骤 5.8.4.1试样溶液的制备 最新文献资料 称取3g试样，精确到0. 001 g,置于烧杯中，用水溶解，转移至250 mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇 匀。从中取出25 mL试样溶液置于另一250 ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 5.8-4.2校正试验 按火焰光度计使用说明书规定使用钠校正溶液((5.8.2.4)进行校正试验。 5.8.4.3测定 按火焰光度计使用说明书规定进行试样溶液的测试，重复三次后，求其特征谱线强度的平均值，从 而在标准曲线上由特征谱线弧度的平均值查得对应的钠的量(、、)。 也可采用示差法(标准比较法)。 由标准曲线)标准系列中，选取接近于试样溶液浓度的二份标准溶液，用低浓度调整 仪器指针到零点。用高浓度标准溶液测定特征谱线强度，接着进行试样溶液的测定。 5.8.4.4标准曲线 mL容量瓶中，分别加人1.0,2.0,3-0,6.0,8.0.10.0mL钠标准溶液及3mL氯化按溶 液，用水稀释至刻度，摇匀。以下操作按火焰光度计使用说明书里面校正和进行测定。 以钠含量为横坐标，相对应的特征谱线强度为纵坐标，绘制标准曲线钠含量Xs,以钠(Na)的质量百分数表示，标准曲线X:。。一m ，二。.‘，，.。…. (9) 一 25 250 式中;，、一一由标准曲线查得试样溶液相对应的钠的质量,mg; ，-— 试祥的质量，g; GB 2946一92 所得结果应表示至二位小数。 5. 8. 5. 2钠含量x4，以钠《Na)的质量百分数表示，示差法按式(10)计算: 脚:+IIz(机3一， X X (m。一M,) …。.，……(10) x4= — X 100二二 一 一一 一 一 ~~~，~~~~~~.- ，目 们 X X 1 000 250 式中:二:— 选取低浓度标准溶液所含有钠的质量,mg; m4— 选取高浓度标准溶液所含有钠的质量，mg; 几— 测得试样溶液浓度的特征谱线强度; I,一一高浓度标准溶液的特征谱线强度; ，— 试样的质量，9。 所得结果应表示至二位小数。 5.8.6允许差 5. 8. 6.1取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 5.8-6.2平行测定结果的绝对差值，不大于。.06%. 5感.6.3不同实验室测定结果的绝对差值，不大于。.15%, 5. 9 PH值的测定 电位测定法 5.9.1 原理 最新文献资料 使用带有玻璃电极和甘汞电极的PH计，测定氮化铁榕液浓度为200 g/L,温度为25士1℃时的PH 值。 5.9.2试剂和溶液 5.9.2.1所用试剂均指基准试剂或优级纯以上试剂。所用水指不含二氧化碳的蒸馏水。 5.9-2.2磷酸二氢钾〔c(KH,PO,)二0. 025 mol/L〕和磷酸氢二钠(c(NaEHP0,)=0. 025 mol/L〕缓冲溶 液: 称取3. 40 g磷酸二氢钾(KH,PO, )溶于大约400 mL水中。另称取3.55 g磷酸氢二钠(Na,HP04) 也溶于约400 mL水中，将这两种溶液转移到1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液储放 在密封容器内。在25℃下此缓冲溶液的PH值为6she 5.9-2.3邻苯二甲酸氢钾〔c(CaHAK)=0. 05 mot/L)缓冲溶液: 称取10. 21 g邻苯二甲酸氢钾，溶于水中，转移到1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此 溶 液应储放在密封容器内。在25℃下此缓冲溶液的PH值为4. 01, 5.9.3仪器 一般实验室用仪器。 5.9.3.1 带有玻璃电极和甘汞电极的PH计，灵敏度为0.1 PH. 5.9.4 分析步骤 5.9.4.1 试样溶液的制备 20 R试样，精确到0. 1 g,置于合适的烧杯中，加水至100 mL溶解后将溶液温度调正到乃 士 称取 ℃ 5.9.4.2 PH计的校正 用温度在25士1℃的缓冲溶液(5.9.2.2)和((5.9.2.3)校正PH计。 5.9-4.3测定 在试样溶液烧杯中插入PH计的两支电极，并在与校正时相同的条件下做测量。 GB 2946一92 5.9.5 分析结果的表示 抓化蛾溶液的pH值，以pH表示，所得结果表示至一位小数。 5.10粒度的浏定 筛分法 5.10.1方法提要 试样在试验筛中振动过筛，测其1. 0-4. 0 mm顺粒百分含量。 5.10.2仪器 一般实验室常用仪器及孔径1.0 mm, 4. 0 mm的试验筛L，带盖和筛底，符合GB 6 003R系列 5.10.3分析步骤 将孔径4. 0 mm,l. 0 mm试验筛，按孔径大小从上而下依次叠好，装好筛底。称取200 g颗粒试样， 精确至0.5 g,置于4 mm筛子上，盖好筛盖，机械振动或人工水平振动过筛，振动颇率每分钟约80次， 经2 min后将留在孔径1. 0 mm筛上的试样移入表面皿中，称量。 5.10.4 分析结果的表示 粒度(1.0^-4. 0 mm)x,，以质量百分数表示，按式(11)计算 x，一会X 100 ..。.。…。二。二。二。二。...·… …(11) 式中:，，— 留在1. 0 mm孔径筛上顺粒抓化按的质量g4 。— 试样的质量，9。 5.11松散度的测定 重量法 最新文献资料 5.11.1 方法提要 将堆放一段时间的袋装试样从1m高度自由落至坚硬的平面上，然后过筛，称量留在筛子上的试 样质量，计算松散度。 5.11.2仪器和设备 5.11.2.1金属网木框筛:工业用筛网，孔径5.0 mm;规格950 X 600 X 120 t 5.11.2.2秒表:60 s s 5} 11. 2. 3台秤:10 kg, 5.11.3分析步致 将待侧试产品，码成大于七包高垛,7夭后取由上至下第七包为侧试样品(或用单包，在其上压一块 俐板，钢板与上负荷相当于6包的质量)。将侧试样品包利用机械装置或人工从1m高度，以水平自由落 到坚硬的平面上。然后，将包内试样倒入筛中进行筛分。利用机械装置或人工水平摆动筛子，摆动频率 50士1。次/min,摆动距离不少于30cm,筛分时间1 min。允许用手捏散筛上的大块，并再过筛，称量留在 筛上的试样质量。 j .4 分析结果的表不 松散度x.，以过筛质量百分数表示，按式(12)计算 份 一 仲盆1 ”.。二。二。..“。”。“。..… ….”..。“。..… (12) TB=一万万一 式 :.，— 过筛后留在筛上的试样质量，kg, ，— 过筛前袋内试样质量，kg, 位牲舰别 氮化铁产品应由生产厂的质量检验部门按照本标准规定的检测验证的方法进行检验，生产厂应保证所有 6.1 GB 2946一92 出厂的产品符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括:生产厂名称、 产品名称、商标、产品等级、生产日期或批号、产品净重和标准编号。 6.2使用单位有权按照本标准的规定，对所收到氯化钱产品进行核验，检验其指标是否符合本标准的 要求。 63氯化钱按批检验，生产厂以每夭生产的产量为一批，用户以接收产品量为一批。 6.4袋装氯化钱产品按表3随机采样: 表3每批氯化按产品采样袋数 总袋数 采 样 总袋数 采 样 N 袋 数 N 袋 数 1-10 全部袋数 一 ‘82^216 18 11^49 { 217-254 19 20 50- 64 】 一 255-296 65-81 一 297^-343 21 82-101 一 344-394 22 102-125 {， 395^-450 23 126^-151 451-512 24 最新文献资料 到 152^-191 17 512袋以上时，按式(13)计算采样袋数: 采样袋数=3X N ·..·..·…… (13) 式中:N— 每批总袋数.袋。 按表3或式(13)计算采取的袋数 从最长对角线插入采样针至袋深寻处采取不少于。.1 kg的样 品，每批采样总量不少于2 kg. 6.5允许生产厂在包装下料口及皮带运输机上按一定时间间隔采取样品，每次采样量不少于0.1 kg, 每批所采取样品不得少于s kg, 6.6将所采取样品合并在一起，充分混匀，用缩分器或四分法缩分至不少于。. 5 kg，分装于两个清洁、 干燥并具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中，瓶上粘贴标签，注明:生产厂名称、产品名称、批号、采样日期 和采样人姓名，一瓶供检验用，另一瓶作为保留样，供查验用，密封保存三个月。 6.7如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求，则应重新自两倍的包装袋中采取样品，重新检验 的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格品 皮带运输机、包装下料口采取样 品检验不符合标准要求，若产品已经包装，则按袋装产品重检。 6.8当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，应按国家技术监督局有关规定仲裁。仲裁时，应按本标 准规定的检验办法来进行。 了包装、标志、运翰和贮存 7.，工、农业用氯化按包装应按GB 8569规定执行。当甩户对包装材料有特殊要求时，供需双方协商 解决。每袋净重25士0. 2 kg, 40士0.4 kg,50士o. 5 kg,平均每袋净重25,40,50 kg. GB 2946一92 72氛化按包装袋上应标明生产厂名称、产品的名字、商标、产品等级或主要成分(养分)含量、产品净重 和本标准编号，以及GB 191中序号4“怕热”图4，序号4“怕湿”图s的标志。 了3抓化按具有吸湿性，贮存的仓库应保持干燥。 了.4抓化按贮运时，应避免雨淋受潮，阳光嗓晒，并避免与碱、酸类共存一处。 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部上海化工研究院归口。 本标准由大连化学工业公司、化工部上海化工研究院负责起草。 本标准主要起草人廖博欲、刘妙德。 最新文献资料

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