为遵循《中华人民共和国环境维护法》 和《中华人民共和国水污染防治法》， 维护自然环境，保证人体健康， 规范水中总氮的测定办法， 制定本规范。本规范规则了测定地表水、 地下水、 工业废水和日子废物污水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。本规范是对《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）的修订。
本规范初次发布于 1989 年， 原规范起草单位为上海市环境监测中心， 本次为第一次修订。修订的主要内容如下：
自本规范施行之日起， 原国家环境维护局 1989 年 12 月 25 日同意、 发布的国家环境保
护规范《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89） 废止。
本规范验证单位： 天津市环境监测中心、 辽宁省环境监测试验中心、 沈阳市环境监测中心站、 鞍山市环境监测中心站、 锦州市环境监测中心站和营口市环境监测中心站。本规范环境维护部 2012 年 2 月 29 日同意。
本规范内容引证了下列文件或其间的条款。 但凡不注明日期的引证文件， 其有用版别适
总氮 total nitrogen（TN）指在本规范规则的条件下， 能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和， 包含亚硝酸盐氮、 硝酸盐氮、 无机铵盐、 溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。
在 120～124℃下， 碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐， 选用紫
外分光光度法于波长 220nm 和 275nm 处， 别离测定吸光度 A 220 和 A 275 ， 按公式（1） 核算校对吸光度 A， 总氮（以 N 计） 含量与校对吸光度 A 成正比。
5. 1 当碘离子含量相对于总氮含量的 2.2 倍以上， 溴离子含量相对于总氮含量的 3.4 倍上
5. 2 水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定发生搅扰， 可参加 5%盐酸羟胺溶液 1～2ml消除。
除非还有阐明， 剖析时均运用契合国家规范的剖析纯试剂， 试验用水为无氨水（6.1）。
每升水中参加 0.10ml 浓硫酸蒸馏， 搜集馏出液于具塞玻璃容器中。 也可运用新制备的去离子水。
称取 20.0g 氢氧化钠（6.2） 溶于少数水中， 稀释至 100ml。
称取 40.0g 过硫酸钾（6.3） 溶于 600ml 水中（可置于 50℃水浴中加热至悉数溶解）； 另称取 15.0g 氢氧化钠（6.2） 溶于 300ml 水中。 待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后， 合两种溶液定容至 1000ml， 存放于聚乙烯瓶中， 可保存一周。
称取 0.7218g 硝酸钾（6.4） 溶于适量水， 移至 1000ml 容量瓶中， 用水稀释至标线ml 三氯甲烷作为维护剂， 在 0～10℃暗处保存， 可安稳 6 个月。 也直接购买市售有证规范溶液。
量取 10.00ml 硝酸钾规范贮备液（6.12） 至 100ml 容量瓶中， 用水稀释至标线， 混匀，临用现配。
7. 2 高压蒸汽灭菌器： 最高作业所接受的压力不低于 1.1～1.4kg/cm 2 ； 最高作业时分的温度不低于 120～124℃。
将收集好的样品贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中， 用浓硫酸（6.6） 调理 pH 值至 1～2，常温下可保存 7d。 贮存在聚乙烯瓶中， －20℃冷冻， 可保存一个月。
取适量样品用氢氧化钠溶液（6.10） 或硫酸溶液（6.8） 调理 pH 值至 5～9， 待测。
具塞磨口玻璃比色管中， 其对应的总氮（以 N 计） 含量别离为 0.00、 2.00、 5.00、 10.0、 30.0和 70.0μg。 加水稀释至 10.00ml， 再参加 5.00ml 碱性过硫酸钾溶液（6.11）， 塞紧管塞， 用纱布和线绳扎紧管塞， 以防弹出。 将比色管置于高压蒸汽灭菌器中， 加热顶压阀吹气， 关阀， 持续加热至 120℃开端计时， 坚持温度在 120～124℃之间 30min。 然冷却、 开阀放气，移去外盖， 取出比色管冷却至室温， 按住管塞将比色管中的液体倒置混匀 2～3 次。
每个比色管别离参加 1.0ml 盐酸溶液（6.7）， 用水稀释至 25ml 标线mm 石英比色皿， 在紫外分光光度计上， 以水作参比， 别离于波长 220nm 和 275nm 处测定吸光度。 零浓度的校对吸光度 A b 、 其他规范系列的校对吸光度 A s 及其差值 A r 按公式（2）、（3） 和（4） 进行核算。 以总氮（以 N 计） 含量（μg） 为横坐标， 对应的 A r 值为纵坐标，制作校准曲线。
量取 10.00ml 试样（8.2） 于 25ml 具塞磨口玻璃比色管中， 依照 9.1 过程进行测定。
注 2： 试样中的含氮量超越 70μg 时， 可削减取样量并加水稀释至 10.00ml。
参照公式（2） ～（4） 核算试样校对吸光度和空白试验校对吸光度差值 A r ， 样品中总
当测定成果小于 1.00mg/L 时， 保存到小数点后两位； 不小于 1.00mg/L 时， 保存位有用数字。
12. 2 每批样品应至少做一个空白试验， 空白试验的校对吸光度 A b 应小于 0.030。 超该值时应查看试验用水、 试剂（主要是氢氧化钠和过硫酸钾） 纯度、 器皿和高压蒸汽灭器的污染状况。
1 2. 3 每批样品应至少测定 10%的平行双样， 样品数量少于 10 时， 应至少测定一个平行双样。当样品总氮含量≤1.00mg/L 时， 测定成果相对偏差应≤10%； 当样品总氮含1.00mg/L时， 测定成果相对偏差应≤5%。 测定成果以平行双样的平均值报出。
1 2. 4 每批样品应测定一个校准曲线中心点浓度的规范溶液， 其测定成果与校准曲线该点浓度的相对误差应≤10%。 不然， 需从头制作校准曲线 每批样品应至少测定 10%的加标样品， 样品数量少于 10 时， 应至少测定一个加标样品， 加标回收率应在 90%～110%之间。
1 3. 1 某些含氮有机物在本规范规则的测定条件下不能彻底转化为硝酸盐。
1 3. 2 测定应在无氨的试验室环境中进行， 防止环境穿插污染对测定成果发生影响。
13. 3 试验所用的器皿和高压蒸汽灭菌器等均应无氮污染。试验中所用的玻璃器皿运用盐酸
溶液（6.7） 或硫酸溶液（6.8） 浸泡， 用自来水冲刷后再用无氨水冲刷数次， 洗净后即运用。 高压蒸汽灭菌器应每周清洗。
13. 4 在碱性过硫酸钾溶液制造过程中， 温度过高会导致过硫酸钾分化失效， 因而要操控水浴温度在 60℃以下， 并且应待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后， 再将其与过硫酸钾溶液混合、 定容。
13. 5 运用高压蒸汽灭菌器时， 应定时检定压力表， 并查看橡胶密封圈密封状况， 防止因漏气而减压。
本附录规则了测定总氮时所运用的氢氧化钠和过硫酸钾试剂含氮量（以 N 计） 的测定办法。
除非还有阐明， 剖析时均运用契合国家规范的剖析纯试剂， 试验用水为无氨水（6.1）。
称取 10.0g 氢氧化钠（6.2） 溶于少数水中， 冷却后定容至 100ml。
称取 3.0g 过硫酸钾（6.3） 溶于少数水中， 定容至 100ml。
量取 10.00ml 硝酸钾规范贮备液（6.12） 至 1000ml 容量瓶中， 加水稀释至标线， 混匀，临用现配。
在装有样品溶液（A.2.12.1）、 规范溶液（A.2.12.2） 和空白溶液（A.2.12.3） 的消解瓶中
各参加 10.0ml 过硫酸钾溶液（A.2.2）， 加塞后用纱布和线绳扎紧， 待测。
在装有样品溶液（A.2.14.1）、 规范溶液（A.2.14.2） 和空白溶液（A.2.14.3） 的消解瓶中
各参加 10.0ml 氢氧化钠溶液（A.2.1）， 加塞后用纱布和线绳扎紧， 待测。
A. 5. 1 将上述消解瓶置于高压蒸汽灭菌器中加热至 120℃开端计时， 坚持温度在 120～
A. 5. 2 取出消解瓶后， 用硫酸溶液（A.2.3） 调理 pH 值至 12.6±0.2， 别离转移至 100ml 容量瓶， 用水冲刷消解瓶并将冲刷液移入容量瓶中， 摇摆容量瓶直至无气泡发生， 用稀释至标线 沉着量瓶中别离量取 10.00ml 溶液至 3 支试管中， 参加 1.0ml 硫酸铜/硫酸锌溶液
A. 5. 4 向试管中别离参加 1.0ml 硫酸肼溶液（A.2.7）， 摇匀， 将试管置于（35±1） ℃的水浴中， 坚持 2h。
A. 5. 5 从水浴中取出试管后， 参加 1.0ml 磺胺溶液（A.2.8）， 马上摇匀。