水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定 一、意图和要求 了解水中3种形状氮测定的含义。 把握水中3种形状氮的测定办法与原理。 水体中3种形状氮检出的环境化学含义 二、仪器 1．可见分光光度计。 2．500-1000mL全玻璃磨口蒸馏设备。 3．pH计。 4．恒温水浴槽。 5．电炉：220V/1kW。 6．比色管：50mL。 7．陶瓷蒸发皿：100mL或200mL。 8．移液管：1mL、2mL、5mL。 9．容量瓶：250mL。 三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法 1、原理 氨氮与纳氏试剂反响生成黄棕色的络合物，其色度与氨氮的含量成正比，可在420nm波长下运用光程长为10mm的比色皿比色测定，最低检出浓度为0.05mg/L。 2K2[HgI4]+3KOH+NH3 ＝[Hg2O·NH2]I+2H2O+7KI 2、试剂 无氨水：水样稀释及试剂制造均需用无氨水。制造办法有蒸馏法（每升蒸馏水中参加0.1mL浓硫酸进行重蒸馏，馏出水接纳于玻璃容器中）和离子交换法（让蒸馏水经过强酸型阳离子交换树脂柱来制备）。 磷酸盐缓冲液（pH为7.4）：称取14.3g磷酸二氢钾和68.8g磷酸氢二钾，溶于水中并稀释至1000mL，制造后用pH计测定其pH值，并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调理pH为7.4。 吸收液：2％硼酸或0.01mol/L硫酸。 纳氏试剂：碘化汞－碘化钾－氢氧化钠。称取16g氢氧化钠溶于50mL水中，冷却至室温。称取7g碘化钾和10g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在拌和下，缓慢参加到氢氧化钠溶液中，并稀释至100mL。储存于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧，于冷暗处寄存，有效期可达一年。 50%酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸，以驱除氨，充沛冷却后稀释至100mL。 氨氮规范溶液：CN＝1mg/mL。称取3.819g无水氯化铵（于100～105℃下枯燥2h）溶于无氨水中，转入1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀，精确汲取该溶液10.00mL于1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，其浓度为10ug/mL。 硫酸锌溶液：10％（m/V）。 氢氧化钠溶液：25％（m/V）。 3、进程 （1）水样蒸馏 先在蒸馏瓶中加200mL无氯水，加10mL磷酸盐缓冲液和数粒玻璃珠，加热至馏出物中不含氨停止，冷却，然后将蒸馏液倾出（留下玻璃珠）。量取水样200mL置于蒸馏瓶中（如水样的含氨量较大，则取适量的水样，用无氨水稀释至200mL），参加10mL磷酸盐缓冲液。另取一只盛有50mL吸收液的250mL锥形瓶搜集馏出液，搜集时应将冷凝管的导管结尾浸入吸收液，其蒸馏速度为6 ~ 8 mL/min，至少搜集150mL馏出液。蒸馏完毕前2~3min,应把锥形瓶放低，使吸收液面脱离冷凝管子，并再蒸馏顷刻以冼净冷凝管和导管，用无氨水稀释至250mL备用。 （2）凝集沉积 取100mL水样，参加1mL硫酸锌溶液和0.1～0.2mL氢氧化钠溶液，调理pH约为10.5，混匀，放置使之沉积，倾取上清液作试份。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL。 （3）测定 a. 水样。如为清洁水样，可直接取50mL置于50mL比色管中。 一般水样则用凝集沉积法进行预处理，倾取上清液作试份。假如凝集沉积后样品仍污浊和带色，则应选用蒸馏法，搜集馏出液并稀释到50mL。若氨氮含量很高，也取适量水样稀释到50mL。 b. 制备规范系列。取浓度为10mg/mL氨氮规范溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL，别离参加50mL比色管中，以无氨水稀释到刻度。 c. 测定。在水样及规范系列中别离参加1.0mL酒石酸钾钠，摇匀，再加1.0mL纳氏试剂，摇匀，放置10min后，在λ=420nm处，用10mm比色皿，以蒸馏水为参比测定吸光度，制作规范曲线，并从规范曲线上查得水样中氨氮的含量。 氨氮规范曲线 氨氮规范曲线示意图 氨氮表曲线表达公式 四、亚硝酸盐氮的测定——重氮巧合分光光度法 1. 原理 在pH为1.7以下时，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰氨生成重氮化，再与盐酸N-（1-萘）-乙二胺产生偶联后生成赤色染料，最大吸收波长为540nm，其色度深浅与亚硝酸盐含量成正比，可用比色法测定，检出限为0.05ug亚硝酸盐氮，若取水50mL水样测定，则最低测定质量浓度为0.001mg/L。 2. 试剂 （1）制备不含亚硝酸盐的水。在蒸馏水中参加少量高锰酸钾晶体，再加氢氧化钙或氢氧化钡，使之呈碱性。重蒸馏后，弃去50mL初滤液，搜集中心70%的无亚硝酸馏分。 （2）亚硝酸盐规范储藏液。称取1.232g亚硝酸钠溶于水中，参加1mL氯仿，稀释至1000mL。因为亚硝酸盐氮在湿润环境中易被氧化，所以储藏液在测守时需标定。标定办法如下： 在250mL具塞锥型瓶内顺次参加50.00mL 0.050mol/L高锰酸钾溶液，5mL浓硫酸及50.00mL亚硝酸钠储藏液（加亚硝酸钠储藏液时应将吸管刺进高锰酸钾溶液液面以下），混匀，在水浴上加热至70-80℃后，按每次10.00mL的量参加过量的0.050mol/L草酸钠规范溶液，使溶液紫赤色褪去，记载草酸钠规范溶液用量(V2)。再以0.050mol/L高锰酸钾溶液滴定过量的草酸钠，至溶液呈微赤色，记载高锰酸钾溶液的用量(V1)。再以50mL不含亚硝酸盐的水替代亚硝酸钠储藏液，并按上进程操作，用草酸钠规范溶液标定高锰酸钾溶液，按下式核算高锰酸钾溶液浓度（mol/L）: 按下式核算亚硝酸盐规范储藏液的浓度（mg/L）: 式中： C亚硝酸盐氮 -------亚硝酸钠储藏溶液浓度（以N计），mg/L； V1-------滴定亚硝酸盐氮规范储藏液时，所用高锰酸钾溶液总量，mL； C1/5KMnO4-------经标定的高锰酸钾规范溶液的浓度，mol/L； V2-----滴定亚硝酸盐氮规范储藏液时，所加草酸钠规范溶液总量，mL； 0.050------草酸钠规范溶液的浓度（1/2Na2C2O4，0.050mol/L）； 50.00------亚硝酸钠规范储藏液用量，mL； 7------亚硝酸盐氮（1/2N）的摩尔质量，g/mol； V4------滴定水时，参加草酸钠规范溶液的总量，mL； V3------滴定水时，所加高锰酸钾规范溶液的总量，mL 。 （3）亚硝酸盐运用液：临用时将规范储藏液稀释为1.0ug/mL的亚硝酸盐氮的规范运用液。 （4）草酸钠规范溶液（1/2Na2C2O4，0.050mol/L）：称取3.350g经105℃枯燥2h的优级纯无水草酸钠溶于水中，转入1000mL容量瓶内加水稀释至刻度。 （5）高锰酸钾溶液（1/5KMnO4，0.050mol/L）：溶解1.6g高锰酸钾于1.2L水中，煮沸0.5～1h，使体积削减至1000mL左右，放置过夜，用G3号熔结玻璃漏斗过滤后，滤液储存于棕色试剂瓶中，用上述草酸钠规范溶液标定其精确浓度。 （6）氢氧化铝悬浮液。溶解125g硫酸铝钾[AlK(SO4)2·12H2O,CP级]于1L水中，加热到60℃。在不断拌和下渐渐参加55mL氨水，放置约1h后，用水重复洗刷沉积到洗出液中不含氨、氯化物、硝酸盐和亚硝酸盐停止。待弄清后，倾出上层清液，只留浓的絮凝物，最终参加100mL水。运用前应振动均匀。 （7）盐酸N-（1-萘）-乙二胺显色剂：称取0.2g盐酸N-（1-萘）-乙二胺，溶于200mL存水中，储存于棕色瓶中，在冰箱中保存可安稳一个月。 3．进程 （1） 水样预处理 水样如有色彩和悬浮物，能够每100mL水样中参加2mL氢氧化铝悬浮液拌和，静置过滤，弃去25mL初滤液。 （2） 规范曲线支，别离参加亚硝酸盐氮1ug/mL的规范溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，用无氨水稀释到刻度。 取50mL弄清水样置于50mL比色管中，如亚硝酸盐含量高，可适量少取水样，用无亚硝酸盐的水稀释至50mL。 向上述各比色管中别离参加1.0mL对氨基苯磺酰氨，摇匀后放置2min-8min。参加1.0mL盐酸N-（1-萘）-乙二胺显色剂，当即混匀。于λ=540nm处，以存水作参比，在10min-2h内，用10mm比色皿测定吸光度。制作规范曲线，查出水样中亚硝酸盐氮的含量。 亚硝酸盐氮规范曲线 亚硝酸盐氮规范曲线示意图 亚硝酸盐氮表曲线表达公式 五、硝酸盐氮的测定——麝香草酚分光光度比色法 1. 原理 硝酸盐和麝香草酚在浓硫酸溶液中构成硝基酚化合物，在碱性溶液中产生分子重排，生成黄色化合物，最大吸收波长在415nm处，运用其色度和硝酸盐含量成正比，可进行比色测定。检出限为0.5ug，如取水1.00mL水样测定，检测最低质量浓度限为0.5mg/L。 2. 试剂 （1）氨基磺酸铵溶液：称取2.0g氨基磺酸铵，用乙酸溶液（1+4）溶解，并稀释为100mL。 （2）麝香草酚乙醇溶液：称取0.5g剖析纯麝香草酚，溶于无水乙醇中，并稀释至100mL。 （3）硫酸银硫酸溶液：称取1.0g剖析纯硫酸银，溶于100mL硫酸中。 （4）硝酸盐规范储藏液：称取0.7218g剖析纯硝酸钾（经105~110℃烘4h）溶于水中， 稀释至1000mL，其浓度为100mg/L。 （5）硝酸盐规范运用溶液：精确移取5mL硝酸盐规范储藏液，定容至500mL 剖析进程 取1.00mL水样溶于枯燥的50mL比色管中。 （2）规范曲线的制作 别离汲取硝酸盐氮规范运用溶液0.00、0.05、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00mL于50mL比色管中，参加0.10mL氨基磺酸铵溶液，摇匀后放置5min。 各加0.2mL麝香草酚乙醇溶液，注：由比色管中心直接滴加到溶液中，勿沿管壁流下。 摇匀后，加2mL硫酸银硫酸溶液，混匀后放置5min。 加8mL纯水，混匀后滴加氨水至溶液黄色到达最深，并使氯化银沉积溶解停止（约加9mL），加纯水至25mL刻度，混匀。 用1mL比色皿，以蒸馏水作为参比，于波长410nm处测定吸光度，制作规范曲线。 制作规范曲线 硝酸盐氮规范曲线 亚硝酸盐氮规范曲线示意图 硝酸盐氮表曲线表达公式 六、数据处理 依据NH3－－N、NO2-－N、和NO3-－N的浓度与吸光度的规范曲线，以及样品吸光度，核算水样中三氮的含量，经过比较水样中三氮的含量，点评水体的自净程度。 氨氮浓度（或亚硝酸盐氮、硝酸盐氮）（以N计） （mg/L）= 七、需求留意的几点 在氨氮测守时，水样中若含钙、镁、铁等金属离子会搅扰测定，可参加络合剂或预蒸馏消除搅扰。纳氏试剂显色后的溶液色彩会随时刻面改变，所以必须在较短时刻内完结比色操作。 亚硝酸盐是含氮化合物分化进程中的中心产品，很不安稳，采样后的水样应赶快剖析。 可溶性有机物、亚硝酸盐、+6价铬和表面活性剂均搅扰硝酸盐氮的测定。可溶性有机物用校对法消除；亚硝酸盐搅扰可用氨基磺酸法消除；+6价铬和表面性剂可制备各自的校对曲线进行校对。 化验-秋雨工作室 化验技师：朱玺瑜 1987年02月23日 * * 曾经遭到污染，正在自净进程，且又有新污染 + + + 有新的污染，在此前的污染已根本自净 + - + 污染物已无机化，水体已根本自净 + - - 污染物已根本分化彻底，但未自净 + + - 污染物已正在分化，但未彻底自净 - + - 水体遭到污染不久，且正在分化中 - + + 水体遭到新近污染 - - + 清洁水 - - - 三氮检出的环境化学含义 NO3--N NO2--N NH3－N 0.367 0.411 100.000 8 0.294 0.338 80.000 7 0.223 0.267 60.000 6 0.149 0.193 40.000 5 0.079 0.123 20.000 4 0.041 0.085 10.000 3 0.025 0.069 5.000 2 0.044 0.000 1 A* Anm m/ug Y*轴系数 Y轴系数 X轴系数 序号 y=0.00603+0.00361x 核算表达公式： 0.99997 相关系数： 0.00361 斜率： 0.00603 截距： 0.090 0.095 1.250 8 0.072 0.077 1.000 7 0.055 0.060 0.750 6 0.037 0.042 0.500 5 0.020 0.025 0.250 4 0.009 0.014 0.100 3 0.005 0.010 0.050 2 0.005 0.000 1 A* A m/ug Y*轴系数 Y轴系数 X轴系数 序号 y=0.00191+0.07043x 核算表达公式： 0.99995 相关系数： 0.07043 斜率： 0.00191 截距： 0.713 0.783 10.000 7 0.497 0.567 7.000 6 0.356 0.426 5.000 5 0.212 0.282 3.000 4 0.068 0.138 1.000 3 0.033 0.103 0.500 2 0.070 0.000 1 A* A m/ug Y*轴系数 Y轴系数 X轴系数 序号 y=-0.00297+0.07158x 核算表达公式： 0.99999 相关系数： 0.07158 斜率： -0.00297 截距： *

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