水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定一、意图和要求了解水中种形状氮测定的含义。把握水中种形状氮的测定办法与原理。水体中种形状氮检出的环境化学含义二、仪器可见分光光度计。全玻璃磨口蒸馏设备。计。恒温水浴槽。电炉：。比色管：。陶瓷蒸发皿：或。移液管：、、。容量瓶：。三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法、原理氨氮与纳氏试剂反响生成黄棕色的络合物，其色度与氨氮的含量成正比，可在波长下运用光程长为的比色皿比色测定，最低检出浓度为。[]＝[]、试剂无氨水：水样稀释及试剂制造均需用无氨水。制造办法有蒸馏法（每升蒸馏水中参加浓硫酸进行重蒸馏，馏出水接纳于玻璃容器中）和离子交换法（让蒸馏水经过强酸型阳离子交换树脂柱来制备）。磷酸盐缓冲液（为）：称取磷酸二氢钾和磷酸氢二钾，溶于水中并稀释至，制造后用计测定其值，并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调理为。吸收液：％硼酸或硫酸。纳氏试剂：碘化汞－碘化钾－氢氧化钠。称取氢氧化钠溶于水中，冷却至室温。称取碘化钾和碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在拌和下，缓慢参加到氢氧化钠溶液中，并稀释至。储存于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧，于冷暗处寄存，有效期可达一年。%酒石酸钾钠溶液：称取酒石酸钾钠溶于水中，加热煮沸，以驱除氨，充沛冷却后稀释至。氨氮规范溶液：＝。称取无水氯化铵（于～℃下枯燥）溶于无氨水中，转入容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀，精确汲取该溶液于容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，其浓度为。硫酸锌溶液：％（）。氢氧化钠溶液：％（）。、过程（）水样蒸馏先在蒸馏瓶中加无氯水，加磷酸盐缓冲液和数粒玻璃珠，加热至馏出物中不含氨停止，冷却，然后将蒸馏液倾出（留下玻璃珠）。量取水样置于蒸馏瓶中（如水样的含氨量较大，则取适量的水样，用无氨水稀释至），参加磷酸盐缓冲液。另取一只盛有吸收液的锥形瓶搜集馏出液，搜集时应将冷凝管的导管结尾浸入吸收液，其蒸馏速度为~，至少搜集馏出液。蒸馏完毕前~应把锥形瓶放低，使吸收液面脱离冷凝管子，并再蒸馏顷刻以冼净冷凝管和导管，用无氨水稀释至备用。（）凝集沉积取水样，参加硫酸锌溶液和～氢氧化钠溶液，调理约为，混匀，放置使之沉积，倾取上清液作试份。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液。（）测定水样。如为清洁水样，可直接取置于比色管中。一般水样则用凝集沉积法进行预处理，倾取上清液作试份。假如凝集沉积后样品仍污浊和带色，则应选用蒸馏法，搜集馏出液并稀释到。若氨氮含量很高，也取适量水样稀释到。制备规范系列。取浓度为氨氮规范溶液、、、、、、、，别离参加比色管中，以无氨水稀释到刻度。测定。在水样及规范系列中别离参加酒石酸钾钠，摇匀，再加纳氏试剂，摇匀，放置后，在λ=处，用比色皿，以蒸馏水为参比测定吸光度，制作规范曲线，并从规范曲线上查得水样中氨氮的含量。氨氮规范曲线氨氮规范曲线示意图氨氮表曲线表达公式四、亚硝酸盐氮的测定——重氮巧合分光光度法原理在为以下时，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰氨生成重氮化，再与盐酸（萘）乙二胺产生偶联后生成赤色染料，最大吸收波长为，其色度深浅与亚硝酸盐含量成正比，可用比色法测定，检出限为亚硝酸盐氮，若取水水样测定，则最低测定质量浓度为。试剂（）制备不含亚硝酸盐的水。在蒸馏水中参加少量高锰酸钾晶体，再加氢氧化钙或氢氧化钡，使之呈碱性。重蒸馏后，弃去初滤液，搜集中心%的无亚硝酸馏分。（）亚硝酸盐规范储藏液。称取亚硝酸钠溶于水中，参加氯仿，稀释至。因为亚硝酸盐氮在湿润环境中易被氧化，所以储藏液在测守时需标定。标定办法如下：在具塞锥型瓶内顺次参加高锰酸钾溶液，浓硫酸及亚硝酸钠储藏液（加亚硝酸钠储藏液时应将吸管刺进高锰酸钾溶液液面以下），混匀，在水浴上加热至℃后，按每次的量参加过量的草酸钠规范溶液，使溶液紫赤色褪去，记载草酸钠规范溶液用量()。再以高锰酸钾溶液滴定过量的草酸钠，至溶液呈微赤色，记载高锰酸钾溶液的用量()。再以不含亚硝酸盐的水替代亚硝酸钠储藏液，并按上过程操作，用草酸钠规范溶液标定高锰酸钾溶液，按下式核算高锰酸钾溶液浓度（）:按下式核算亚硝酸盐规范储藏液的浓度（）:式中：亚硝酸盐氮亚硝酸钠储藏溶液浓度（以计），；滴定亚硝酸盐氮规范储藏液时，所用高锰酸钾溶液总量，；经标定的高锰酸钾规范溶液的浓度，；滴定亚硝酸盐氮规范储藏液时，所加草酸钠规范溶液总量，；草酸钠规范溶液的浓度（，）；亚硝酸钠规范储藏液用量，；亚硝酸盐氮（）的摩尔质量，；滴定水时，参加草酸钠规范溶液的总量，；滴定水时，所加高锰酸钾规范溶液的总量，。（）亚硝酸盐运用液：临用时将规范储藏液稀释为的亚硝酸盐氮的规范运用液。（）草酸钠规范溶液（，）：称取经℃枯燥的优级纯无水草酸钠溶于水中，转入容量瓶内加水稀释至刻度。（）高锰酸钾溶液（，）：溶解高锰酸钾于水中，煮沸～，使体积削减至左右，放置过夜，用号熔结玻璃漏斗过滤后，滤液储存于棕色试剂瓶中，用上述草酸钠规范溶液标定其精确浓度。（）氢氧化铝悬浮液。溶解硫酸铝钾[()级]于水中，加热到℃。在不断拌和下渐渐参加氨水，放置约后，用水重复洗刷沉积到洗出液中不含氨、氯化物、硝酸盐和亚硝酸盐停止。待弄清后，倾出上层清液，只留浓的絮凝物，最终参加水。运用前应振动均匀。（）盐酸（萘）乙二胺显色剂：称取盐酸（萘）乙二胺，溶于存水中，储存于棕色瓶中，在冰箱中保存可安稳一个月。过程（）水样预处理水样如有色彩和悬浮物，能够每水样中参加氢氧化铝悬浮液拌和，静置过滤，弃去初滤液。（）规范曲线的制作及样品测定取比色管支，别离参加亚硝酸盐氮的规范溶液、、、、、、，用无氨水稀释到刻度。取弄清水样置于比色管中，如亚硝酸盐含量高，可适量少取水样，用无亚硝酸盐的水稀释至。向上述各比色管中别离参加对氨基苯磺酰氨，摇匀后放置。参加盐酸（萘）乙二胺显色剂，当即混匀。于λ=处，以存水作参比，在内，用比色皿测定吸光度。制作规范曲线，查出水样中亚硝酸盐氮的含量。亚硝酸盐氮规范曲线亚硝酸盐氮规范曲线示意图亚硝酸盐氮表曲线表达公式五、硝酸盐氮的测定——麝香草酚分光光度比色法原理硝酸盐和麝香草酚在浓硫酸溶液中构成硝基酚化合物，在碱性溶液中产生分子重排，生成黄色化合物，最大吸收波长在处，运用其色度和硝酸盐含量成正比，可进行比色测定。检出限为，如取水水样测定，检测最低质量浓度限为。试剂（）氨基磺酸铵溶液：称取氨基磺酸铵，用乙酸溶液（）溶解，并稀释为。（）麝香草酚乙醇溶液：称取剖析纯麝香草酚，溶于无水乙醇中，并稀释至。（）硫酸银硫酸溶液：称取剖析纯硫酸银，溶于硫酸中。（）硝酸盐规范储藏液：称取剖析纯硝酸钾（经~℃烘）溶于水中，稀释至，其浓度为。（）硝酸盐规范运用溶液：精确移取硝酸盐规范储藏液，定容至剖析过程取水样溶于枯燥的比色管中。（）规范曲线的制作别离汲取硝酸盐氮规范运用溶液、、、、、、于比色管中，参加氨基磺酸铵溶液，摇匀后放置。各加麝香草酚乙醇溶液，注：由比色管中心直接滴加到溶液中，勿沿管壁流下。摇匀后，加硫酸银硫酸溶液，混匀后放置。加纯水，混匀后滴加氨水至溶液黄色到达最深，并使氯化银沉积溶解停止（约加），加纯水至刻度，混匀。用比色皿，以蒸馏水作为参比，于波利益测定吸光度，制作规范曲线。制作规范曲线硝酸盐氮规范曲线亚硝酸盐氮规范曲线示意图硝酸盐氮表曲线表达公式六、数据处理依据－－、－、和－的浓度与吸光度的规范曲线，以及样品吸光度，核算水样中三氮的含量，经过比较水样中三氮的含量，点评水体的自净程度。氨氮浓度（或亚硝酸盐氮、硝酸盐氮）（以计）（）=七、需求留意的几点在氨氮测守时，水样中若含钙、镁、铁等属离子会搅扰测定，可参加络合剂或预蒸馏消除搅扰。纳氏试剂显色后的溶液色彩会随时刻面改变，所以必须在较短时刻内完结比色操作。亚硝酸盐是含氮化合物分化过程中的中心产品，很不安稳，采样后的水样应赶快剖析。可溶性有机物、亚硝酸盐、价铬和表面活性剂均搅扰硝酸盐氮的测定。可溶性有机物用校对法消除；亚硝酸盐搅扰可用氨基磺酸法消除；价铬和表面性剂可制备各自的校对曲线进行校对。化验秋雨工作室化验技师：朱玺瑜年月日

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